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        居住區(qū)大氣中三氯甲烷、四氯化碳

        更新時間:2012-02-27      點擊次數(shù):3506

         衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法
           
        氣相色譜法

        1 主題內(nèi)容與適用范圍
           
        本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測定居住區(qū)大氣中三氯甲烷、四氯化碳的濃度的方法。
           
        本標(biāo)準(zhǔn)適用于居住區(qū)大氣中三氯甲烷、四氯化碳濃度的測定。也適用于公共場所空氣中三氯甲烷、四氯化碳的測定。
            2
        原理
           
        三氯甲烷、四氯化碳在色譜柱中與共存程序控制物質(zhì)*分離后,用電子捕獲檢測器測定,以保留時間定性,以峰高定量。

        3 試劑和材料
            3.1
        三氯甲烷:色譜純。
           
        四氯化碳:色譜純。
            1.1-
        二氯乙烷,三氯乙烯,四氯乙烯,二氯甲烷:均為分析純。
            3.2
        固定相:5 SE-30 Chromosorb WAW-DMSC MHSH 6080
            4
        儀器和設(shè)備
            4.1
        氣相色譜儀:配電子捕獲檢測器。
            4.2
        色譜柱: 2m,內(nèi)徑 3mm的玻璃柱,內(nèi)裝 SE-30固定相。
            4.3
        采氣袋:塑料鋁箔復(fù)合膜采氣袋,容積 400mL。
            4.4
        注射器:100mL50mL、1mL、1μL、10μL、100μL。
            4.5
        烘箱:0200℃

        上述器材預(yù)先清洗,注入氣相色譜儀應(yīng)無鹵代烴峰出現(xiàn)。
            5
        采樣
           
        用注射器將現(xiàn)場空氣打入采氣袋內(nèi),使之漲滿,然后放掉。如此反復(fù)三次,zui后打滿后,用硅橡膠墊密封進樣口。寫上標(biāo)簽,注明時間,地點。
            6
        分析步驟
            6.1
        色譜分析條件常因?qū)嶒灄l件不同而有差異,所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號和性能制定分析三氯甲烷、四氯化碳的*色譜條件見附錄A)。
            6.2
        標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和測定校正因子
            6.2.1
        配制標(biāo)準(zhǔn)氣體

        a. 0.34μL(d 20℃/4℃ 1.47)三氯甲烷注入充有氮氣內(nèi)裝一小鋁箔片的 100mL注射器中,放入烘箱內(nèi)(7080℃),混勻平衡 10min,放置室溫穩(wěn)定后,其標(biāo)準(zhǔn)氣濃度為 5μg/mL。
            b.
        0.31μL(d 20℃/4℃ 1.62)四氯化碳用同樣方法注入 100mL注射器中,其標(biāo)準(zhǔn)氣濃度為5μg/mL。
            6.2.2
        標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
           
        4 個充有氮氣的 100mL注射器,分別加入三氯甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體0、40、80、120μL(濃度為0、24、6μg/L)和四氯化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體0、10、30、50μL(濃度為00.5、1.5、2.5μg/L)。將上述各濃度標(biāo)準(zhǔn)氣重復(fù)測定用歇,取 10μL進入氣相色譜測定,記錄保留時間定性,用平均峰高或峰面積與三氯甲烷、四氯化碳濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
            6.2.3
        測定校正因子

        在樣品分析的同時,取與樣品中含量相接近的三氯甲烷、四氯化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體,按 6.2.2 操作測得保留時間和平均高峰,按式(1)計算校正因子:
            ¦ =c0/h0 ..........................................(1)
           
        式中:¦ ──校正因子;
            c0──
        標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度,μg/m3
            h0──
        平均峰高,mm.

        6.3 樣品測定
           
        用微量注射器進樣品氣 10μL,按6.2.2項操作,以保留時間定性。同時取沒有鹵代烴峰的空氣作空白。量出峰高,以樣品峰高減去空白峰高和差值,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出三氯甲烷、四氯化碳的含量。
            7
        結(jié)果計算
            7.1
        將采樣體積按式(2)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積:
            V=Vt×T/(T+t)×P/P0..............................(2)
           
        式中: V──標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L;
            Vt──
        采樣體積,由采樣流量乘以采樣時間而得,L;
            T──
        標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的溫度,273K;
           
        ──采樣時采樣點的氣溫,;
            P0──
        標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,101.3kPa;
              P──
        采樣時采樣點的大氣壓力,kPa

        7.2 空氣中三氯甲烷、四氯化碳濃度的計算:
            7.2.1
        用標(biāo)準(zhǔn)曲線則按式(3)計算:
            c=a/V...............................................(3)
           
        式中:c──空氣中三氯甲烷、四氯化碳質(zhì)量濃度,mg/m3
            a──
        樣品中三氯甲烷、四氯化碳濃度含量,μg;
            V──
        標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積,L。
            7.2.2
        用校正因子可按式(4)計算:
            c=(h-h0)¦ /V......................................(4)
           
        式中:¦ ── 6.2.2 項測得的校正因子,μg/mm
            
        其他符號同上。
            8
        方法特性
            8.1
        檢出限
            
        當(dāng)進樣量為 10μL時,檢出限三氯甲烷為0.15mg/m3;四氯化碳為 0.03μg/m3。
            8.2
        精密度

        當(dāng)三氯甲烷濃度為 4mg/m330mg/m3時,四個試驗室 8 次重復(fù)測定變異系數(shù)為6.0%~
            2.0
        %。
           
        當(dāng)四氯化碳濃度為0.5mg/m32.0mg/m3時,四個試驗室 8 次重復(fù)測定的變異系數(shù)為5.8%~1.2%。
            8.3
        準(zhǔn)確度
            
        當(dāng)三氯甲烷濃度為 4mg/m330mg/m3時,平均回收率為92.8%~100.1%。
           
        當(dāng)四氯化碳濃度為0.5mg/m32.0mg/m3時,平均回收率為99.4%~99.8%。
            8.4
        測定范圍
           
           
        當(dāng)進樣量 10μL時,三氯甲烷檢測范圍為0.15mg/m330mg/m3,四氯化碳檢測范圍為0.03mg/m3 4mg/m3。
            8.5
        干擾與排除

        由于采用了氣相色譜分離技術(shù),使三氯甲烷、四氯化碳與共存物三氯乙烯、二氯甲烷、1.1-二氯乙烷、四氯乙烯等*分離,不干擾測定。
           
        附錄 A
           
        色譜分析條件實例和色譜圖
            (
        參考件
            A1
        色譜分析條件
           
        色譜溫度:50℃;
           
        檢測室溫度:300℃;
           
        氣化室溫度:300℃;
           
        載氣(N2)流速:30mL/min
            A2
            0─
        空氣;1─二氯甲烷;2─三氯甲烷;3─二氯乙烷;
           4─
        四氯化碳;5─三氯乙烯;6─四氯乙烯

         

         

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